GB5413.23-2010嬰幼兒食品和乳品中碘的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB5413.23-2010嬰幼兒食品和乳品中碘的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中碘的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于嬰幼兒食品和乳品中碘的測(cè)定。

2.規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.原理

試樣中的碘在硫酸條件下與丁酮反應(yīng)生成丁酮與碘的衍生物,經(jīng)氣相色譜分離,電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法定量。

4.試劑和材料

除非另有規(guī)定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

4.1 高峰氏(Taka- Diastase)淀粉酶:酶活力≥15U/mg。

4.2 碘化鉀(KI)或碘酸鉀(KIO3):優(yōu)級(jí)純。

4.3 丁酮(C4H8O):色譜純。

4.4 硫酸(H2SO4):優(yōu)級(jí)純。

4.5 正已烷(C6H14)。

4.6 無水硫酸鈉(Na2SO4)。

4.7 雙氧水(3.5%):吸取11.7mL體積分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水稀釋至100mL。

4.8 亞鐵氰化鉀溶液(109g/L):稱取109g亞鐵氰化鉀,用水定容于1000mL容量瓶中。

4.9 乙酸鋅溶液(219g/L):稱取219g乙酸鋅,用水定容于1000mnL容量瓶中。

4.10 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.10.1 碘標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1.0mg/mL):稱取13lmg碘化鉀(4.2)(*至0.1mg)或168.5mg碘酸鉀(4.2)(*至0.1mg),用水溶解并定容至100mL,5℃±1℃冷藏保存,一個(gè)星期內(nèi)有效。

4.10.2 碘標(biāo)準(zhǔn)工作液(1.0μg/mL):吸取l0mL碘標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用水定容至100mL混勻,再吸取1.0mL,用水定容至100mL混勻,臨用前配制。

5.儀器和設(shè)備

5.1 天平:感量為0.1mg。

5.2 氣相色譜儀,帶電子捕獲檢測(cè)器。

6.分析步驟

6.1 試樣處理

6.1.1 不含淀粉的試樣

稱取混合均勻的固體試樣5g,液體試樣20g(*至0.0001g)于150mL三角瓶中,固體試樣用25mL約40℃的熱水溶解。

6.1.2 含淀粉的試樣

稱取混合均勻的固體試樣5g,液體試樣20g(*至0.0001g),于150mL三角瓶中,加入0.2g高峰氏淀粉酶(4.1),固體試樣用25mL約40℃的熱水充分溶解,置于50℃～60℃恒溫箱中酶解30min,取出冷卻。

6.2 試樣測(cè)定液的制備

6.2.1 沉淀:將上述處理過的試樣溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,加入5mL亞鐵氰化鉀溶液(4.8)和5mL乙酸鋅溶液(4.9)后,用水定容至刻度,充分振搖后靜止10min。濾紙過濾后吸取濾液10mL于100mL分液漏斗中,加10mL水。

6.2.2 衍生與提取:向分液漏斗中加入0.7mL硫酸(4.4),0.5mL丁酮(4.3),2.0mL雙氧水(4.7),充分混勻,室溫下保持20min后加入20mL正己烷(4.5)振蕩萃取2min。靜止分層后,將水相移入另一分液漏斗中,再進(jìn)行第二次萃取。合并有機(jī)相,用水洗滌兩到三次。通過無水硫酸鈉過濾脫水后移入50mL容量瓶中用正己烷定容,此為試樣測(cè)定液。

6.3 碘標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定液的制備

分別吸取1.0mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,12.0mL碘標(biāo)準(zhǔn)工作液(4.10.2),相當(dāng)于1.0μg、2.0μg、4.0μg、8.0μg、12.0μg的碘,其他分析步驟同6,2。

6.4 測(cè)定

6.4.1 參考色譜條件

色譜柱:填料為5%氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm)或具同等性能的色譜柱。

進(jìn)樣口溫度:260℃。

ECD檢測(cè)器溫度:300℃。

分流比:1:1。

進(jìn)樣量:1.0μL。

…………

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