GB/T15072.6-2008貴金屬合金化學(xué)分析方法鉑、鈀合金中銥量的測定硫酸亞鐵電流滴定法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測，全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T15072.6-2008貴金屬合金化學(xué)分析方法鉑、鈀合金中銥量的測定硫酸亞鐵電流滴定法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本部分規(guī)定了鉑、鈀合金中銥含量的測定方法。

本部分適用于PtIr、PdIr合金中銥含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):5%～30%。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

YS/T 371貴金屬合金化學(xué)分析方法及一般規(guī)定

3.方法提要

試料用鹽酸過氧化氫封管氯化溶解。鈀銥合金試液用活性銅粉置換分離鈀,在鹽酸介質(zhì)中用氯酸鈉溶液將銥氧化成四價(jià)。

在鹽酸和硫酸介質(zhì)中,用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定銥(Ⅳ)。電流法指示終點(diǎn)。選定電位為+0.5V。

4.試劑和材料

除非另有說明,試劑、器皿等應(yīng)符合YS/T 371第4部分的規(guī)定。

4.1 活性銅粉:稱取1.0g鋅粉于100mL燒杯中,加1mL～2mL水潤濕。加10mL硫酸銅溶液(197g/L),搖動2min～3min,加30mL鹽酸(4.1.5)。當(dāng)劇烈反應(yīng)停止后,傾潷上層溶液,加40mL鹽酸(4.1.4)浸泡過夜。傾潷上層溶液,用水洗潷四次,所得活性銅粉供還原一份溶液使用。

4.2 過氧化氫(質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%)。

4.3 鹽酸(ρl.19g/mL)。

4.4 鹽酸(1+1)。

4.5 鹽酸(1+11)。

4.6 硫酸(1+1)。

4.7 氯化鈉飽和溶液。

4.8 氯酸鈉溶液(100g/L)。

4.9 銥標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取0.2500g海綿狀金屬銥粉(銥的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95%),*至0.00001g,裝入特制玻璃管中,按YS/T 371附錄A溶解。溶液轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中,加250mL鹽酸(4.1.3),冷卻至室溫,以水稀釋至刻度?；靹?。此溶液1mL含銥0.5000mg。

4.10 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(FeSO4·7H2O約0.0011mol/L]

4.10.1 配制:稱取0.318g硫酸亞鐵,溶入1000mL硫酸溶液(4十96)中,混勻。

4.10.2 標(biāo)定:標(biāo)定與試料的測定平行進(jìn)行。

移取20.00mL銥標(biāo)準(zhǔn)溶液三份,分別置于100mL量筒中,加0.5mL氯酸鈉溶液,4mL鹽酸(4.3),混勻,靜置約10min。加0.2mL氯化鈉飽和溶液,5mL硫酸(4.6),加水至總體積約35mL。

插入吹氣管,于吹氣裝置上吹氣10min[氣流量約每杯1L/min]。用約10mL水沖洗吹氣管和量筒壁,再吹氣10min。取下,溶液轉(zhuǎn)入100mL燒杯中。用約5mL水沖洗吹氣管和量筒。重復(fù)三次。

在上述溶液中,插入鉑指示電*和飽和甘汞電*,選定電位為+0.5V。開動磁力攪拌器,先用移液管加20.00mL硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。再用微量滴定管滴定剩余的銥(Ⅳ)。電流指示,作圖法求終點(diǎn)。平行標(biāo)定所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的*差不應(yīng)超過0.05mL,取其平均值。

按式(1)計(jì)算硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度:

…………

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