GB/T223.9-2000鋼鐵及合金化學(xué)分析方法鉻天青S光度法測(cè)定鋁含量?jī)?nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T223.9-2000鋼鐵及合金化學(xué)分析方法鉻天青S光度法測(cè)定鋁含量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用鉻天青S光度法測(cè)定酸溶鋁含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋼鐵及合金中0.050%(m/m)～1.00%(m/m)鋁含量的測(cè)定。

2.引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)*新版本的可能性。

GB/T 222-1984 鋼的化學(xué)分析用試樣取樣法及成品化學(xué)成分允許偏差

GB/T 6379-1986 測(cè)試方法的精密度 通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性

3.方法提要

試料用酸溶解后,在pH5.3～5.9弱酸性介質(zhì)中,鋁與鉻天青S生成紫紅色絡(luò)合物,測(cè)量其吸光度。

在顯色液中含100μg釩、2mg鉻不干擾測(cè)定,鐵、鎳的干擾可用 Zn-EDTA掩蔽,300μg鈦可用0.15g甘露醇掩蔽。

4.試劑和材料

分析中,除另有說(shuō)明外,僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

4.1 純鐵,不含鋁或已知?dú)堄噤X含量。

4.2 鹽酸(ρ約1.19g/mL)。

4.3 鹽酸(5+95):以鹽酸(4.2)稀釋。

4.4 硝酸(ρ約1.42g/mL)。

4.5 高氯酸(ρ約1.67g/mL)。

4.6 甘露醇溶液(50g/L)。

4.7 六次甲基四胺溶液(400g/L):儲(chǔ)存于塑料瓶中。

4.8 氟化銨溶液(5g/L):儲(chǔ)存于塑料瓶中。

4.9 鉻天青S溶液(0.5g/L)。

4.10 鋅-乙二胺四乙酸二鈉(Zn-EDTA)溶液:稱(chēng)取8.1g氧化鋅于燒杯中,加40mL鹽酸(1+1)加熱溶解。另稱(chēng)取37.2g EDTA(含二個(gè)結(jié)晶水)溶于800mL水中,加15mL氨水(ρ約0.90g/mL)。將兩溶液合并,攪勻,用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)溶液至pH4～6,用水稀釋至1L,混勻。

4.11 鐵溶液:稱(chēng)取0.lg純鐵,置于石英燒杯中,加6mL鹽酸(4.2)、1mL硝酸(4.4),加熱溶解,冷卻。移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鐵。

4.12 鎳溶液:稱(chēng)取0.1g純鎳,置于石英燒杯中,加3mL鹽酸(4.2)、4mL硝酸(4.4),加熱溶解,冷卻。移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鎳。

4.13 鈷溶液:稱(chēng)取0.1g純鈷,置于石英燒杯中,加4mL鹽酸(4.2)、4mL硝酸(4.4),加熱溶解,冷卻。移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鈷。

4.14 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:

4.14.1 稱(chēng)取0.1000g純鋁(鋁含量99.9%以上)置于塑料瓶中,加10mL氫氧化鈉溶液(200g/L),在水浴上加熱溶解,加100mL水,滴加鹽酸(1+1)至呈酸性后過(guò)量10mL,冷卻。移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鋁。

4.14.2 移取50.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.14.1)置于1000mL容量瓶中,加10mL鹽酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1m含5μg鋁。

5.儀器

分析中,僅用通常的實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備。

6.取制樣

按GB/T 222和適當(dāng)?shù)膰?guó)家標(biāo)準(zhǔn)取制樣。

7.分析步驟

安全須知:通常在有氨、氮的氧化物或有機(jī)物存在時(shí),冒高氯酸煙可能此起爆炸。

7.1 試料量

稱(chēng)取約0.10g試料,*至0.1mg。

7.2 室白試驗(yàn)

加與試料相同量的純鐵(4.1)兩份,按試料同樣的操作步驟做空白試驗(yàn)。

7.3 測(cè)定

7.3.1 試料溶解

將試料(7.1)置于石英燒杯中,加6mL鹽酸(4.2)、1mL硝酸(4.4),加熱溶解。若試料難溶,可適當(dāng)補(bǔ)加鹽酸(4.2)或硝酸(4.4)溶解。

7.3.2 蒸發(fā)冒高氯酸煙

7.3.2.1 一般試樣

于試液(7.3.1)中加2mL高氯酸(4.5),加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙,使鉻全部氧化至高價(jià),并控制冒高氯酸煙至近干,取下。稍冷,加1mL高氯酸(4.5)。

7.3.2.2 高鉻低鋁或含鎢、鉬、硅較高的試樣

于試液(7.3.1)中加3.5～5mL高氯酸(4.5),加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙,使鉻氧化至高價(jià),滴加鹽酸(4.2)將鉻揮除,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至殘余鉻全部氧化至高價(jià),并控制冒高氯酸煙至近干,取下。稍冷,加1mL高氯酸(4.5)。

7.3.3 鹽類(lèi)的溶解

于試液(7.3.2)中加30mL水,加熱溶解鹽類(lèi),冷卻至室溫。

于過(guò)濾于100mL[含鋁0.4%以上時(shí),補(bǔ)加1.5mL高氯酸(4.5),干過(guò)濾于250mL]容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。

7.3.4 顯色

7.3.4.1 移取5.00mL或10.00mL試液(7.3.3)(控制鋁含量不大于20μg)兩份。分別置于50mL容量瓶中，以下按顯色液(7.3.4.2)及參比液(7.3.4.3)進(jìn)行。

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